熱機械分析

試料の温度を一定のプログラムで変化させながら、圧縮、引張、曲げなどの非振動的荷重を加えて、その物質の変形を温度または時間の関数として測定する方法と定義されています（JIS K0129 熱分析通則）。

この測定では、試料に検出棒を接触させて一定の荷重を加えた状態で加熱または冷却し、その変形を検出します。例えば、物質を加熱した際にどの程度膨張したかを知ることが可能です。

TMAは、金属、セラミック、高分子など、幅広い材料の評価に適用できます。神戸工業試験場では、押し棒式圧縮荷重法 を用いて、膨張率、線膨張係数、ガラス転移温度 などの評価を行っています。

TMAの測定方式は、大きく全膨張方式と示差膨張方式に分けられます。

【全膨張方式】

全膨張方式は検出棒が1本で構成されています。この方式で測定される膨張量には、試料自身の膨張だけでなく、支持管や検出棒といった装置部品の膨張も含まれてしまいます。そのため、正確な試料の膨張量を評価するには、あらかじめ標準物質を測定し、そのデータを用いて補正を行う必要があります。

【示差膨張方式】

一方、示差膨張方式は2本の検出棒を持ち、参照物質と試料を同時に測定します。この同時測定により、支持管や検出棒の膨張が互いにキャンセルされるため、より高精度な測定が期待できます。

ただし、示差膨張方式であっても、装置固有のわずかなドリフト（測定値のずれ）は存在します。そのため、当社では事前にベースライン測定を実施し、このドリフトを補正することで、極めて精度の高い測定を実現しています。

当社のTMA装置は、この示差膨張方式を採用しています。

TMA曲線は、横軸に時間または温度、縦軸に膨張量または膨張率をプロットしたグラフです。この曲線を見ることで、材料の熱による膨張量を直感的に理解できます。

熱機械分析（TMA）では、試料に熱を加えたり冷却したりすることで生じる熱収縮・熱膨張の挙動を高精度に測定します。 材料が温度変化によりどの程度伸び縮みするかを評価するために、膨張率や線膨張係数といった指標を用います。

【線膨張率】

線膨張率は、試料が初期の長さからどれだけ伸びたかの割合を示し、以下の式で表されます。

1. L₀ : 初期長さ [mm]
2. ΔL: 任意温度での膨張量 [µm]

【平均線膨張係数】

平均線膨張係数 (α) は、温度が1℃変化する際の初期長さからの膨張量の割合を表します。単位は [1/K] で、以下の式で示されます。

1. L₀ : 初期長さ [mm]
2. ΔL: 任意温度間の膨張量 (L₂－L₁) [µm]
3. ΔT: 任意温度間の温度差 [℃]
4. L₁ : 温度 T₁における試料の初期長さからの膨張量
5. L₂ : 温度 T₂における試料の初期長さからの膨張量

線膨張係数が大きいほど、熱による膨張量が大きいことを意味します。

【用語の定義】

1. 平均線膨張係数: 基準温度から任意温度までの線膨張係数を指します。
2. 線膨張係数 (または瞬間線膨張係数): 基準温度の微小範囲における線膨張係数を指します。

神戸工業試験場では、JIS Z2285およびASTM E831を適用規格とした、熱機械分析（TMA）による評価サービスを提供しています。

1. JIS Z2285：金属材料の線膨張係数を測定するための日本産業規格。
2. ASTM E831：固体材料（金属、セラミック、高分子など）の線熱膨張係数を測定するための国際規格。

主に電気炉、支持管・検出棒、そして差動トランスで構成されています。支持管と検出棒には石英やアルミナが用いられ、測定温度に応じて使い分けられます。

ここでは、TMAの核となる膨張・圧縮検出棒について説明します。支持管に試料をセットし、変形しない程度のわずかな荷重で検出棒を試料に押し当てます。電気炉で試料の温度を変化させると、試料は膨張または収縮します。この変化量は、検出棒を介して、その上部に接続された差動トランスによって高精度に検出されます。

フラッシュ法は熱拡散率（熱伝導率）の評価方法として信頼性が高く、普及している評価方法です。神戸工業試験場では、バルク材から薄膜試料までお客様のニーズにあわせて様々な材料の熱伝導率測定を受託しています。特に、当社で保有しているキセノンフラッシュ装置は、最小パルス幅20µsecを達成し、従来では測定が困難であった高熱伝導率・薄膜試料の測定も可能です。試験片の作製・加工から測定までを当社で一貫して実施することでスピーディーにご要望にお応えし、信頼性の高いデータをお客様にご提供することができます。

フラッシュ法は定常法に比べて試料寸法が小さく、広範囲の熱拡散率（熱伝導率）測定が可能で、精度・再現性に優れるという特徴を有しています。また、材料の導電性に関係なく、金属、半導体、セラミックス、プラスチック、高分子材料など材質を問わず、幅広い種類の材料の熱拡散率・熱伝導率測定ができるという利点も持っています。熱伝導率の低い材料では、断熱性、保温性の評価ができる一方で、熱伝導率の高い材料では機器やデバイスにおける放熱特性の評価などができます。熱伝導率測定は熱物性評価においてとても重要なパラメータであり、研究開発、品質管理等にお役立ちいただけます。